Peris­tal­ti­sche Pum­pe für Atomspektroskopie

Seit die deut­schen Natur­wis­sen­schaft­ler Robert Bun­sen und Gus­tav Kirch­hoff ent­deck­ten, dass che­mi­sche Ele­men­te die Far­be einer Flam­me ver­än­dern kön­nen, hat sich die Atom­spek­tro­sko­pie zu einer der erfolg­reichs­ten ana­ly­ti­schen Metho­den ent­wi­ckelt. Sie wird in vie­len tau­sen­den Labo­ren täg­lich rou­ti­ne­mä­ßig ein­ge­setzt, um die Ele­ment­kon­zen­tra­ti­on in den unter­schied­lichs­ten Ana­ly­ten zu bestim­men. Unter den unter­schied­li­chen Metho­den der Atom­spek­tro­sko­pe waren dabei die bei­den Mul­tiele­ment­me­tho­den ICP-MS und ICP-OES beson­ders erfolg­reich. Bei­de basie­ren auf einem induk­tiv-gekop­pel­ten Plas­ma als Emis­si­on- oder Ionen­quel­le und zeich­nen sich beson­ders bei der Ana­ly­se von Flüs­sig­kei­ten aus. Für den Pro­ben­trans­port der Flüs­sig­kei­ten zum Zer­stäu­ber haben sich peris­tal­ti­sche Pum­pen eta­bliert. Die peris­tal­ti­schen Pum­pen gewähr­leis­ten einen kon­stan­ten Flüs­sig­keits­strom und kön­nen so die Ände­run­gen der Vis­ko­si­tät der Flüs­sig­kei­ten, die zu uner­wünsch­ten Matrix­ef­fek­ten füh­ren, minimieren.
Das Wir­kungs­prin­zip einer peris­tal­ti­schen Pum­pe basiert auf einer alter­nie­ren­den Kom­pres­si­on- und Rela­xa­ti­on eines ein­ge­schlos­se­nen Flüs­sig­keits­vo­lu­mens in einem elas­ti­schen Schlauch. Das Volu­men wird durch Rol­len im Pum­pen­kopf defi­niert, wozu der Schlauch im Pum­pen­kopf fest fixiert gegen die Rol­len sowie gegen einen gekrümm­ten Hal­te­bü­gel gepresst wird. Durch die Rota­ti­on der Rol­len wird die­ses zwi­schen den Rol­len ein­ge­schlos­se­ne Volu­men vor­wärts gedrückt und der Schlauch ent­spannt sich erst wie­der nach einer hal­ben Umdre­hung des Pum­pen­kop­fes, so dass ein kon­stan­ter Flüs­sig­keits­strom auf­recht­erhal­ten wird. Die Flüs­sig­keit ist dabei nur in Kon­takt mit dem iner­ten und metall­frei­en Mate­ri­al des Pum­pen­schlau­ches, und kann so auch über grö­ße­re Ent­fer­nun­gen dem Ana­ly­sen­ge­rät zuge­führt werden.
Die Flüs­sig­keits­men­ge lässt sich durch den Innen­durch­mes­ser des Schlau­ches, die Anzahl der Rol­len im Pum­pen­kopf und der Rota­ti­ons­ge­schwin­dig­keit vari­ie­ren. Das Schlauch­ma­te­ri­al kann an die che­mi­schen Eigen­schaf­ten des Lösungs­mit­tels ange­passt wer­den, so dass auch aggres­si­ve Medi­en wie kon­zen­trier­te Säu­ren oder orga­ni­sche Lösungs­mit­tel unver­dünnt sehr prä­zi­se mit Volu­men­flüs­sen von weni­gen µl bis zu meh­re­ren ml pro Minu­te geför­dert wer­den kön­nen. Durch die alter­nie­ren­den Kom­pres­si­ons- und Rela­xa­ti­ons­vor­gän­ge kann es zu leich­ten Druck­schwan­kun­gen in der geför­der­ten Flüs­sig­keit kom­men, die bei sehr emp­find­li­chen Ana­ly­sen­ge­rä­ten zu Signal­pul­sa­tio­nen füh­ren kön­nen. Bei vie­len Pum­pen kann der Anpress­druck des Schlau­ches gegen den Hal­te­bü­gel manu­ell so opti­miert wer­den, dass Pul­sa­tio­nen mini­miert wer­den. Bei einer neu­en Pum­pen­ge­nera­ti­on (Easy Click) hat Spe­tec den Anpress­druck so opti­miert und fest vor­ge­ge­ben, dass der Anwen­der nur noch den Schlauch ein­span­nen muss und gleich ohne wei­te­re Opti­mie­rung mit sei­ner Mes­sung begin­nen kann. Ein typi­scher Ein­bau-Pum­pen­kopf Foto die­ser neu­en Pum­pe ist im Foto gezeigt.
In einer Unter­su­chung bei der Bun­des­an­stalt für Mate­ri­al­for­schung und ‑prü­fung (BAM) in Ber­lin hat Spe­tec ins­ge­samt zwei ver­schie­de­ne peris­tal­ti­sche Pum­pen mit der „Easy Click“ Pum­pe an einem ICP-OES Gerät bezüg­lich ihrer ana­ly­ti­sche Leis­tungs­fä­hig­keit hin getes­tet und ver­gli­chen (ein aus­führ­li­cher Bericht in eng­li­scher Spra­che kann auf Wunsch ange­for­dert wer­den). Bei die­ser Unter­su­chung zeig­te es sich, dass die ana­ly­ti­schen Kenn­grö­ßen wie Nach­weis­gren­ze und Signal­sta­bi­li­tät bei allen getes­te­ten Pum­pen ver­gleich­bar waren. Für Mul­tiele­ment-Stan­dard­lö­sun­gen konn­ten an einem ICP-Simul­tan­spek­tro­me­ter Nach­weis­gren­zen für zehn aus­ge­wähl­te Ele­men­te im unte­ren µg/L‑Bereich erzielt wer­den. Die mitt­le­re rela­ti­ve Stan­dard­ab­wei­chung aus drei Wie­der­hol­mes­sun­gen lag für acht Ele­men­te unter 1 Pro­zent und für zwei wei­te­re unter 2 Pro­zent und unter­schied sich dabei nicht wesent­lich von den bei­den Referenzpumpen.