Poro- und permeametrische Porencharakterisierung

Die Anwen­dungs­ge­bie­te porö­ser Mate­ria­li­en haben sich in den letz­ten Jah­ren und Jahr­zehn­ten stark ver­grö­ßert und wer­den dies auch in Zukunft tun. Dabei wird das geziel­te Erzeu­gen spe­zi­fi­scher Ober­flä­chen und Poren­sys­te­me eine immer grö­ße­re Rol­le spie­len, um die ein­ge­setz­ten Mate­ria­li­en für spe­zi­fi­sche Anwen­dun­gen zu desi­gnen. Ent­spre­chend wich­tig sind ana­ly­ti­sche Metho­den und Gerä­te, um die erzeug­ten Mate­ria­li­en auf ihre Eig­nung hin zu unter­su­chen.

Im Bereich der Fil­tra­ti­ons- und Selek­ti­ons­an­wen­dun­gen unter Ver­wen­dung porö­ser Mate­ria­li­en geht es dabei meist um einen bestimm­ten Poren­typ – die soge­nann­te Durch­gangspo­re. Damit gemeint ist eine Pore, die das Mate­ri­al voll­stän­dig durch­dringt und zwei Sei­ten eines Werk­stücks mit­ein­an­der ver­bin­det. Das Anwen­dungs­spek­trum ist dabei sehr breit und reicht von medi­zi­ni­schen Appli­ka­tio­nen wie Dia­ly­se bis hin zu Sepa­ra­to­ren von Elek­tro­den inner­halb von Brenn­stoff­zel­len. Für eine prä­zi­se Cha­rak­te­ri­sie­rung der Poren­sys­te­me und die Erfas­sung der Poren­grö­ßen­ver­tei­lung kön­nen Kapil­lar­fluss-Poro­me­ter des Her­stel­lers PMI zum Ein­satz kom­men. Die Poro­me­ter kön­nen dabei für zwei Haupt­an­wen­dun­gen ver­wen­det wer­den: in der der Per­mea­me­trie und der Kapil­lar­fluss-Poro­me­trie.

Von den bei­den Metho­den ist die Per­mea­me­trie die etwas ein­fa­che­re. Bei per­mea­me­tri­schen Unter­su­chun­gen wird zum einen das Pro­ben­ver­hal­ten gegen­über stei­gen­den Druck und Gas­fluss­ra­ten unter­sucht und zum ande­ren die Mög­lich­keit eines bestimm­ten Rein­stof­fes wie Stick­stoff, Sauer­stoff oder Koh­len­di­oxid, das Mate­ri­al bei einem bestimm­ten Druck zu durch­drin­gen. Die Pro­be wird hier­zu in einem geeig­ne­ten Hal­ter in eine Pro­ben­kam­mer ver­bracht und auf einer Sei­te des Mate­ri­als (Anström­sei­te) ein ste­tig stei­gen­der Druck, bezie­hungs­wei­se ein kon­stan­ter Druck mit einem bestimm­ten Gas erzeugt. Gemes­sen wird dabei der Gas­fluss in Liter pro Minu­te durch das Mate­ri­al.

Wäh­rend die Per­mea­me­trie das Mate­ri­al in sei­nem Ver­hal­ten auf eine bestimm­te Anwen­dungs­si­tua­ti­on hin unter­sucht, wird bei der Kapil­lar­fluss-Poro­me­trie gezielt die Poren­grö­ßen­ver­tei­lung inner­halb eines sol­chen Mate­ri­als cha­rak­te­ri­siert. Poro­me­trie-Mes­sun­gen bestehen aus zwei Schrit­ten. Im ers­ten Schritt wird zunächst das Pro­ben­ma­te­ri­al mit einer mög­lichst ide­al benet­zen­den Flüs­sig­keit (Kon­takt­win­kel nahe null Grad Cel­si­us) getränkt, so dass alle zugäng­li­chen Poren voll­stän­dig mit der Flüs­sig­keit gefüllt sind. Die Pro­be wird anschlie­ßend ana­log einer per­mea­me­tri­schen Mes­sung in das Mess­ge­rät ein­ge­bracht und einem ste­tig anstei­gen­den Druck auf der Anström­sei­te aus­ge­setzt. Anfäng­lich sind alle Poren durch das Benet­zungs­me­di­um gefüllt und es kommt kein Fluss durch das Mate­ri­al zustan­de. Mit stei­gen­dem Druck (und damit zuneh­men­der Kraft auf die Flüs­sig­keit im Mate­ri­al) kommt es nun zur Extrusi­on der Flüs­sig­keit aus den Poren. Dabei wer­den zuerst die größ­ten Poren befreit. Der Gas­strom durch die Pro­be nimmt dabei mit stei­gen­dem Druck zu, da mehr und mehr klei­ne­re Poren frei wer­den. Sind alle Poren frei, kommt es zu einem qua­si-linea­ren Anstieg des Gas­flus­ses in Abhän­gig­keit vom ange­leg­ten Druck ana­log zu einer Per­mea­me­trie-Mes­sung. Die so erhal­te­ne Kur­ve nennt man „Nass­kur­ve“. Im zwei­ten Mess­schritt wird nun die Mes­sung wie­der­holt, ohne dass die Poren durch eine Benet­zungs­flüs­sig­keit befüllt sind. Man erhält auf die­se Art und Wei­se eine „Tro­cken­kur­ve“, die sich mit dem qua­si-linea­ren Teil der Nass­kur­ve ver­ei­nigt. Am Schnitt­punkt fin­det sich der kleins­te Poren­durch­mes­ser. Unter Anwen­dung der Young-Laplace-Glei­chung erhält man in Abhän­gig­keit vom ange­leg­ten Druck und basie­rend auf der Ober­flä­chen­span­nung der Benet­zungs­flüs­sig­keit die Poren­grö­ßen­ver­tei­lung. Bei der Ver­wen­dung von Stan­dard-Benet­zungs­flüs­sig­kei­ten und Drü­cken bis zu 35 bar kön­nen so Poren­grö­ßen bis zu einem Mini­mum von zir­ka 15 New­ton­me­ter erfasst wer­den.

Die Mess­ge­rä­te des Her­stel­lers PMI bie­ten dabei eine gro­ße Band­brei­te an spe­zi­el­len Modu­len und Mög­lich­kei­ten, um die Cha­rak­te­ri­sie­rung spe­zi­el­ler Mate­ria­li­en zu ermög­li­chen. Dar­über hin­aus ist es selbst­ver­ständ­lich mög­lich, nach eige­nen Vor­ga­ben gefer­tig­te Pro­ben­hal­ter mit den Kapil­lar­fluss-Poro­me­tern des Her­stel­lers PMI zu kom­bi­nie­ren. Die Druck- und Fluss­reg­ler sowie die Fluss­sen­so­ren wer­den im Rah­men der regel­mä­ßi­gen War­tung auf­ein­an­der abge­stimmt und kali­briert. Die­se Kali­brie­rung kann auch ohne wei­te­res mit eige­nen Kon­struk­tio­nen durch­ge­führt wer­den und ermög­licht so ein noch brei­te­res Anwen­dungs­feld der Mess­ge­rä­te. Die Poro­me­ter kön­nen mit allen indus­tri­ell ver­füg­ba­ren Gasen benutzt wer­den, sofern das ein­ge­setz­te Gas nicht kor­ro­siv ist oder mit dem Pro­ben­ma­te­ri­al reagiert. Im Fal­le toxi­scher Gase muss das Gerät in einem ent­spre­chen­den Abluft­sys­tem unter­ge­bracht wer­den.

3P Instru­ments auf der Fil­tech 2019: Hal­le 11.2, Stand S12